產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)中玻璃儀器使用錯(cuò)誤分析

發(fā)布日期：2017-05-04 作者：Admin 來(lái)源：陜西科儀點(diǎn)擊：591

產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)對(duì)各行各業(yè)來(lái)說(shuō)是一項(xiàng)重要的工作

，特別是具有公正第三方的質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)來(lái)說(shuō)

，尤其重要

。質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)其結(jié)果，應(yīng)具有科學(xué)性

、準(zhǔn)確性

、公正性。其中最重要的是檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。玻璃儀器是理化檢驗(yàn) (特別是容量分析中)的必備器具

，其使用正確與否及使用時(shí)清潔與否

，直接影響檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性；它是容量分析中系統(tǒng)誤差的主要來(lái)源之一?div id="m50uktp" class="box-center"> ，F(xiàn)就有關(guān)玻璃儀器使用方面的錯(cuò)誤

，大略分析如下，供同行參考

。

一、玻璃儀器洗滌方面的差錯(cuò)

1．玻璃儀器的清洗是檢驗(yàn)工作的第一步

。在實(shí)際工作中

，許多人往往忽視了在檢驗(yàn)前和完畢后，立即清洗所用玻璃器具

，或?qū)ζ骶叩那鍧崣z驗(yàn)工作

。以至器具內(nèi)壁嚴(yán)重掛有水珠、污垢沉淀干涸粘附于內(nèi)壁等

，無(wú)法清洗凈

，直接影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

2．一般質(zhì)量檢驗(yàn)的品種多

、項(xiàng)目雜

，不可能每測(cè)一個(gè)指標(biāo)固定使用一套專(zhuān)用儀器，往往交替使用

，而對(duì)使用的儀器又不經(jīng)過(guò)嚴(yán)格清洗或清潔度檢驗(yàn)

。必然引起試劑間的交替污染。從而影響檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性

。

3．另一方面

，對(duì)容量量具與非容量量具性質(zhì)和洗滌方法混為一起，均使用去污粉刷洗

，這樣造成容量量具的容量不準(zhǔn)確

，影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

二

、玻璃容器加熱方面的差錯(cuò)

1．加熱過(guò)程是理化分析中常有的步驟

。在實(shí)際工作中，有些人往往忽視或根本弄不清哪些儀器能否加熱

，以至出現(xiàn)差錯(cuò)

。事實(shí)上玻璃容器并非都能直接加熱，如量筒

、量杯

、容量瓶、試劑瓶等不能直接加熱。應(yīng)酌情選用燒杯

、燒瓶

、三角瓶等反應(yīng)容器。實(shí)際工作中若不明了這些基本知識(shí)

，必然出現(xiàn)差錯(cuò)

，甚至造成檢驗(yàn)事故。

2．加熱玻璃容器時(shí)

，不將容器放在石棉網(wǎng)上

，而直接將容器置于電爐中，以至容器受熱不均勻

，甚至于爆裂

。

3．使用過(guò)程中，溫度變化過(guò)于劇烈

，或高溫時(shí)驟冷或取下的灼熱玻璃容器直接放置臺(tái)面上

，而不按規(guī)定放置在石棉網(wǎng)上，導(dǎo)致容器破裂

，試劑散失

，影響檢驗(yàn)工作的正常進(jìn)行。

4．實(shí)際工作中

，有人怕麻煩

，不習(xí)慣正確使用干燥器，對(duì)于需要準(zhǔn)確稱(chēng)量的加熱器具應(yīng)烘干取出稍冷后 (約 3 0 s )

，放入干燥器中冷至室溫

，進(jìn)行稱(chēng)量 (30min即可)。溫?zé)岬钠骶叻湃敫稍锲鲿r(shí)

，應(yīng)先將蓋留一縫隙

，稍等幾分鐘再蓋嚴(yán)：挪動(dòng)干燥器時(shí)，不應(yīng)只端下部

，而應(yīng)按住蓋子挪動(dòng)以防蓋子滑落

，造成不必要的損失。

三

、玻璃容器的選擇和使用方面的差錯(cuò)

容量分析中準(zhǔn)確地測(cè)量溶液的體積

，是獲得良好分析結(jié)果的重要因素。因而必須正確使用容量器具

，如滴定管

、移液管、容量瓶等

，實(shí)際操作時(shí)往往存在一些差錯(cuò)

。

1．不能正確區(qū)分酸式滴定管與堿式滴定管及其性能

。使用過(guò)程中往往將酸式滴定管誤認(rèn)為堿式滴定管；堿式滴定管誤認(rèn)為酸式滴定管

。這樣一來(lái)便錯(cuò)誤百出

。因?yàn)樗崾降味ü芟露藥в胁ＡЩ钊?，不能盛放堿性溶液

，因?yàn)閴A性溶液能腐蝕玻璃

。使活塞轉(zhuǎn)動(dòng)。而堿式滴定管下端接有一橡皮管

，不能盛放酸或氧化劑等腐蝕橡皮的溶液如：A g —N 0 3

、K M — n 0 4 、I 2 等溶液

。滴定管裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液前

，不先用該標(biāo)準(zhǔn)溶液 5 m L ～ 1 0 m L 將滴定管洗滌 2 次～ 3 次。操作時(shí)兩手平端滴定管慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)使標(biāo)準(zhǔn)溶液流遍全管

，并使溶液從滴定管下端流出，以除去管內(nèi)殘留水份

。再裝入溶液進(jìn)行滴定

，否則引起標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度稀釋。不根據(jù)滴定時(shí)標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量

，正確選用不同型號(hào)的滴定管

。一般用量在 1 0 m L 以下，選用 1 0 m L 或 5 m L 微量滴定管

，用量在1 0 m L 至 2 0 m L 之間

，選用 2 5 m L 滴定管，若用量超過(guò) 2 5 m L則選用 5 0 m L 滴定管

。實(shí)際工作中

，有人就不注意這方面的誤差。有的標(biāo)液用量不到 1 0 m L 仍用 5 0 m L 滴定管

，有的標(biāo)液用量超過(guò)2 5 m L 仍用 2 5 m L 滴定管

，分幾次加入等，這些情況都是錯(cuò)誤的做法

，引起較大誤差

。

2．不按規(guī)則正確使用容量瓶。容量瓶是常用的測(cè)量容納一定溶液體積的一種容量器具

，這主要用來(lái)配稀釋一定量溶液到一定的體積的容量器具但實(shí)際中往往宵人用它來(lái)長(zhǎng)期貯存溶液

，尤其是堿性溶液，它會(huì)侵蝕瓶壁使瓶塞粘住

，無(wú)法打開(kāi)

。配制好的溶液不能貯存在容量瓶中

，而應(yīng)及時(shí)倒入試劑瓶中保存，試劑瓶應(yīng)先用配好的溶液蕩洗2 ～ 3 次

。

3．不按規(guī)定定期校正容量瓶

、滴定管、移液管等計(jì)量量具

。有時(shí)其標(biāo)值與真實(shí)體積不相符合

，造成體積誤差，從而引起系統(tǒng)誤差

。一般每半年校正一次

。

4．不熟悉各種量器的容量允差和標(biāo)準(zhǔn)容量等級(jí)，不同類(lèi)型的容量允差不同

，導(dǎo)致選擇量器不當(dāng)造成量器本身引起的誤差

。通常要求準(zhǔn)確地量取一定體積的溶液時(shí)，采用移液管和吸量管

，而不能用量筒

、量杯等其他量具而引起誤差。

四

、有關(guān)玻璃儀器基本操作方面差錯(cuò)

1．盛放試劑時(shí)

，不了解試劑瓶的性質(zhì)、用途及注意事項(xiàng)

。隨意盛放

，不遵循固體試劑盛放廣口瓶，液體試劑盛放細(xì) 口瓶

，酸性物質(zhì)用玻璃塞

，堿性物質(zhì)用橡皮塞，見(jiàn)光易分解的物質(zhì)用棕色瓶的原則 (如A g N 0 3

、I 2 液等)

。這樣引起雜質(zhì)或式量變化導(dǎo)致錯(cuò)誤。取用試劑時(shí)

，不按照規(guī)定將瓶塞倒放在操作臺(tái)上

，致使試劑污染，從而影響測(cè)定結(jié)果

。

2．使用稱(chēng)量瓶稱(chēng)取試樣時(shí)

，不將稱(chēng)量瓶先在 1 0 5 ℃烘干，冷卻恒重后取用

；干燥好的稱(chēng)量瓶用手直接拿來(lái)

，而不是用干燥潔凈的紙條套在稱(chēng)量瓶上來(lái)取用。導(dǎo)致稱(chēng)量瓶附雜

，影響稱(chēng)量結(jié)果的準(zhǔn)確性

。

3．在滴定管中裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)

，借助漏斗或其他容器引起標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度改變或污染。每次測(cè)定前不將液面調(diào)節(jié)在“0.00 ”的位置

，滴定開(kāi)始和結(jié)束后不按規(guī)定等 1 m i n ～ 2 m i n 使附著在內(nèi)壁上的溶液流下來(lái)以后才能讀數(shù)

，而馬上就讀數(shù)造成體積誤差。滴定時(shí)速度過(guò)快

，使溶液成流水狀放出

，甚至按近終點(diǎn)時(shí)，滴定速度也不減慢致使滴定過(guò)終點(diǎn)造成檢驗(yàn)誤差

。讀數(shù)時(shí)(無(wú)色或淺色溶液)不使眼睛的視線(xiàn)和滴定管內(nèi)溶液凹月面的最低點(diǎn)保持水平

；有色溶液不使眼睛的視線(xiàn)與滴定管內(nèi)溶液面兩側(cè)的最高點(diǎn)呈水平處等，造成體積誤差

。

4．第一次用洗凈的移液管吸取溶液時(shí)

，未應(yīng)先用濾紙將尖端內(nèi)外的水吸凈，然后用所移取的溶液將移液管洗滌 2 ～ 3 次

，以保證移液的溶液濃度不變

。移取溶液時(shí)，應(yīng)用右手大拇指和中指拿住頸標(biāo)線(xiàn)上方

，將移液管插入溶液中

，不能太深也不能太淺，太深會(huì)使管外沾附溶液過(guò)多

，影響量取溶液體積的準(zhǔn)確性：太淺往往會(huì)產(chǎn)生空吸。放入溶液時(shí)

，使管垂直管塵靠著容器內(nèi)壁

，讓管內(nèi)溶液自然地全部沿器壁流下，再等待 1 0 s ～ 1 5 s 后

，取出移液管

，切勿把殘留在尖的溶液吹出，因?yàn)樵谛Ｕ埔汗軙r(shí)

，已經(jīng)考慮了末端所保留溶液的體積

，否則就造成體積誤差，影響結(jié)果的準(zhǔn)確度

。

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