內(nèi)標物選擇需要遵循哪些原則？

發(fā)布日期：2017-06-19 作者：Admin 來源：陜西科儀點擊：479

內(nèi)標法是結(jié)合了峰面積歸一法和外標法的優(yōu)點的一種方法

，它在加入內(nèi)標物后

，按峰面積歸一法的分析方法進行分析

，這就避免了由于進樣的一致性及樣品歧視效應導致的偶然誤差

。因而，它的分析精密度也是比較高的

，是一種比較理想的定量分析方法

。它的弱點是前處理比較復雜，所花費的時間也比較長

，同時必須要有合適的標樣及內(nèi)標物才能進行內(nèi)標法定量分析

。

內(nèi)標法的優(yōu)缺點
內(nèi)標法的優(yōu)點：

對進樣量不嚴格要求，測定的結(jié)果也較為準確

，由于通過測量內(nèi)標物及被測組分的峰面積的相對值來進行計算的

，因而在一定程度上消除了進樣量、儀器不穩(wěn)定等變化所引起的誤差

，只對欲分析的組分峰做校正

。
內(nèi)標法的缺點：

是必須加一個組分進到樣品，易增加面積測量誤差

。操作程序較為麻煩

，每次分析時內(nèi)標物和試樣都要準確稱量，有時尋找合適的內(nèi)標物也有困難

。
內(nèi)標物的選擇原則：

采用內(nèi)標法定量時

，內(nèi)標物的選擇是一項十分重要的工作。理想地說

，內(nèi)標物應當是一個能得到純樣的已知化合物

，這樣它能以準確、已知的量加到樣品中去

，它應當和被分析的樣品組分有基本相同或盡可能一致的物理化學性質(zhì)(如化學結(jié)構(gòu)

、極性、揮發(fā)度及在溶劑中的溶解度等)

、色譜行為和響應特征

，最好是被分析物質(zhì)的一個同系物。當然

，在色譜分析條件下

，內(nèi)標物必須能與樣品中各組分充分分離。需要指出的是

，在少數(shù)情況下

，分析人員可能比較關心化合物在一個復雜過程中所得到的回收率，此時

，他可以使用一種在這種過程中很容易被完全回收的化合物作內(nèi)標

，來測定感興趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所說的選擇原則

。

對于內(nèi)標法定量分析來說

，內(nèi)標物的選擇是及其重要的

。它必須滿足如下的條件：

1.內(nèi)標物與被分析物質(zhì)的物理化學性質(zhì)要相似(如：沸點、極性

、化學結(jié)構(gòu)等);

2.內(nèi)標物應是該試樣中不存在的純物質(zhì);

3.它必須完全溶于被測樣品(或溶劑)中

，且不與被測樣品起化學反應;并與試樣中各組分的色譜峰能完全分離;

4.能加入內(nèi)標物的量應接近于被測組分;

5.色譜峰的位置應與被測組分的色譜峰的位置相近，或在幾個被測組分色譜峰中間

。且又不共溢出

，目的是為了避免儀器的不穩(wěn)定性所造成的靈敏度的差異;

6.選擇合適的內(nèi)標物加入量，使得內(nèi)標物和被分析物質(zhì)二者峰面積的匹配性大于75%

，以免由于它們處在不同響應值區(qū)域而導致的靈敏度偏差

。

需要指出的是，在少數(shù)情況下

，分析人員可能比較關心化臺物在一個復雜過程中所得到的回收率

，此時，可以使用在這過程中很容易被完全回收的化臺物作內(nèi)標

，來測定感興趣化合物的百分回收率

，而不必遵循以上所說的選擇原則。

在使用內(nèi)標法定量時

，有哪些因素會影響內(nèi)標和被測組分的峰高或峰面積的比值?

影響內(nèi)標和被測組分峰高或峰面積比值的因素主要有化學方面的

、色譜方面的和儀器方面的三類。

由化學方面的原因產(chǎn)生的面積比的變化常常在分析重復樣品時出現(xiàn)

。
化學方面的因素包括：
1

、內(nèi)標物在樣品里混合不好;

2、內(nèi)標物和樣品組分之間發(fā)生反應

，

、內(nèi)標物純度可變等。
內(nèi)標法操作：

將已知量的內(nèi)標樣加入標準樣品

，制成混合標樣

，并配制一系列的已知濃度的工作標樣?div id="m50uktp" class="box-center"> ；旌蠘藰又袠藰优c內(nèi)標樣的摩爾比不變

。

注入色譜柱，以(標樣峰面積/內(nèi)標樣峰面積)為響應值

。

根據(jù)響應值與工作標樣濃度之間存在的線性關系

，即W=f×A，制成標準曲線

。

將已知量的內(nèi)標樣加入未知樣品

，注入色譜柱，得到欲測組分的響應值

。

根據(jù)已知的系數(shù)f

，即可求出欲測組分的濃度

。
內(nèi)標法的特點：

操作過程中樣品和內(nèi)標是混合在一起注入色譜柱的

，因此只要混合溶液中被測組分與內(nèi)標的量的比值恒定

，上樣體積的變化不會影響影響定量結(jié)果。

內(nèi)標法抵消了上樣體積

，乃至流動相

、檢測器的影響，因此比外標法精確

。
在制作內(nèi)標標準曲線時應注意什么?

在用內(nèi)標法做色譜定量分析時

，先配制一定重量比的被測組分和內(nèi)標樣品的混合物做色譜分析，測量峰面積

，做重量比和面積比的關系曲線

，此曲線即為標準曲線。在實際樣品分析時所采用的色譜條件應盡可能與制作標準曲線時所用的條件一致

，因此

，在制作標準曲線時，不僅要注明色譜條件(如固定相

、柱溫

、載氣流速等)，還應注明進樣體積和內(nèi)標物濃度

。在制作內(nèi)標標準曲線時

，各點并不完全落在直線上，此時應求出面積比和重量比的比值與其平均位的標準偏差

，在使用過程中應定期進行單點校正

，若所得值與平均值的偏差小于2，曲線仍可使用

，若大于2

，則應重作曲線，如果曲線在鉸短時期內(nèi)即產(chǎn)生變動

，則不宜使用內(nèi)標法定量

。
小結(jié)

內(nèi)標法是一種間接或相對的校準方法。在分析測定樣品中某組分含量時

，加入一種內(nèi)標物質(zhì)以校準和消除出于操作條件的波動而對分析結(jié)果產(chǎn)生的影響

，以提高分析結(jié)果的準確度。內(nèi)標物的選擇是個重頭戲

，一定要把握住6大原則

，否則很可能白忙活一場。

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