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如何維護(hù)氣相色譜柱

發(fā)布日期:2017-07-24 作者:Admin 來(lái)源:陜西科儀 點(diǎn)擊:409

柱維護(hù)的主要目標(biāo)是如何獲得毛細(xì)管色譜柱的最優(yōu)性能和最長(zhǎng)壽命

,而不是簡(jiǎn)單地遵循預(yù)定的維護(hù)時(shí)間表中的維護(hù)項(xiàng)目
。這取決于選擇合適的色譜柱
、正確地安裝/系統(tǒng)設(shè)置,避免導(dǎo)致柱性能下降(斷裂
、熱損壞、氧化損壞
、化學(xué)損壞以及污染)的主要因素

盡可能使用低流失柱選擇能對(duì)大多數(shù)難以分離的樣品提供最佳分離度的最低極性色譜柱當(dāng)需要進(jìn)行異構(gòu)體的分離時(shí),使用極性較大的固定相(當(dāng)必要時(shí)才選擇極性較大的固定相

,但要盡量使用能滿足分離要求的極性最小的色譜柱)采用既能夠完成所要求的分離又能優(yōu)化溫度范圍的最合適的柱尺寸

柱安裝與設(shè)置得到最優(yōu)化柱性能和壽命的第一步是進(jìn)行正確的安裝。選擇適合于色譜柱

、進(jìn)樣口和檢測(cè)器類型的柱尺寸和密封墊材料
。避免重復(fù)使用密封墊。采用合適的柱切割工具。比如:陶瓷片或金剛石切割器
。將色譜柱安裝在進(jìn)樣口和檢測(cè)器之前
,確保柱端口清潔平整。根據(jù)GC制造廠商的指標(biāo)
,色譜柱安裝于進(jìn)樣口和檢測(cè)器時(shí)插入適當(dāng)?shù)木嚯x
。柱子必須置于柱架上,毛細(xì)管柱的任何部分都不能接觸柱箱壁
。柱箱加熱之前
,確保所有接頭都不泄漏,載氣中不含氧氣

性能下降的原因:
柱斷裂

GC柱的維護(hù)只要存在極小的劃痕或者聚酰亞胺保護(hù)層被破損

,熔融石英柱就會(huì)斷裂。柱箱的連續(xù)加熱及冷卻
,柱箱風(fēng)扇導(dǎo)致的振動(dòng)
,以及纏繞在圓形柱架上都會(huì)對(duì)柱管施加應(yīng)力。在這些應(yīng)力的持續(xù)作用下
,裂縫將會(huì)出現(xiàn)
,直到發(fā)生斷裂。注意:大口徑的色譜柱(內(nèi)徑為0.45-0.53mm)更易于斷裂

避免斷裂不要讓色譜柱接觸尖銳的邊角

。比如:柱架和標(biāo)簽、GC柱箱的金屬邊緣
、柱切割器實(shí)驗(yàn)臺(tái)上的其他物品
,以避免劃痕和破損。

避免太緊地纏繞或彎曲色譜柱

?div id="jfovm50" class="index-wrap">;謴?fù)若一根斷裂的色譜柱已經(jīng)被加熱,很可能就破壞了固定相
。丟棄斷裂的一段色譜柱(無(wú)載氣通過(guò)的一段)
,從柱端切割掉6英寸,再進(jìn)行安裝
。若斷裂的柱子未被加熱
,采用小體積接頭將兩段色譜柱連接起來(lái)。

對(duì)于一根柱子

,連接頭不能超過(guò)2-3個(gè)
。超過(guò)色譜柱最高溫度極限將加速固定相和管表面的降解。這將會(huì)導(dǎo)致過(guò)早的柱流失
、活性化合物的峰拖尾和/或柱效下降(分離度下降)
。預(yù)防不要超過(guò)指定的柱溫上限。 --等溫上限:柱子能夠無(wú)限期承受的溫度。

--程序升溫限:最高柱溫

;色譜柱只能在此溫度下工作5-10分鐘
。將GC最高柱箱溫度設(shè)定為柱子的溫度上限或略高幾度。若柱箱中兩根色譜柱
,則確保將最高柱箱溫度設(shè)定為柱溫上限最低的色譜柱的溫度上限值
。恢復(fù)將色譜柱從檢測(cè)器上拆開(kāi)
。在等溫上限溫度條件下加熱色譜柱8-16個(gè)小時(shí)
。從柱端截去10-15厘米。將柱子重新安裝于檢測(cè)器上
,按正常條件老化

●注意:熱損壞是不可逆的。色譜柱通常不能恢復(fù)至初始性能
;但是
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