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離子色譜中常用的改善分離度的方法

發(fā)布日期：2017-05-17 作者：Admin 來源：陜西科儀點擊：557

、稀釋樣品

對組成復(fù)雜的樣品

，若待測離子對樹脂親合力相差頗大

，就要作幾次進(jìn)樣

，并用不同濃度或強度的淋洗液或梯度淋洗

。對固定相親合力差異較大的離子

，增加分離度的最簡單方法SO42-和Cl-的分離

。若直接進(jìn)樣

，其色譜峰很寬而且拖尾

，表明進(jìn)樣量已超過分離柱容量

，在常用的分析陰離子的色譜條件下，30min之后的Cl-洗脫仍在繼續(xù)

。在這種情況下

，在未恢復(fù)穩(wěn)定基線之前不能再進(jìn)樣。若將樣品稀釋10倍之后再進(jìn)樣就可得到cl-與痕量SO42-之間的較好分離

。對陰離子分析推薦的最大進(jìn)樣量

，一般為柱容量的30%，超過這個范圍就會出現(xiàn)大的平頭峰或肩峰

。
2
、改變分離和檢測方式

若待測離子對樹脂的親和力相近或相同，樣品稀釋的效果常不令人滿意

。對這種情況

，除了選擇適當(dāng)?shù)牧芟匆褐猓€用考慮選擇適當(dāng)?shù)姆蛛x方式和檢測方式

。例如

，NO3-和ClO3-，由于他們的電荷數(shù)和離子半徑相似

，在用碳酸鹽做淋洗液的親水性柱上或者離子對色譜柱上就很容易分開了

。又如NO2-與Cl-在陰離子交換分離柱上的保留時間相近，常見樣品中Cl--的濃度又遠(yuǎn)大于NO2-，使分離更加困難

，但no2-有強的UV吸收

，而cl-則很弱，因此應(yīng)改用紫外檢測器測定NO2-

，用電導(dǎo)檢測Cl-

，或?qū)煞N檢測器串聯(lián)，于一次進(jìn)樣同時檢測Cl-與NO2-

。對高濃度強酸中弱酸的分析

，若采用離子排斥，由于強酸不被保留

，在死體積排除

，將不干擾弱酸在離子排斥柱上的分離。
3

、樣品前處理

對高濃度基體中痕量離子的測定

，例如海水中陰離子的測定，最好的方法是對樣品作適當(dāng)?shù)那疤幚?div id="m50uktp" class="box-center"> 。除去過量Cl-的前處理方法有：使樣品通過Ag型前處理柱除去Cl-

，也可用閥切換技術(shù)，其方法是使樣品中弱保留的組分和90%以Cl-進(jìn)入廢液

，只讓10%左右的Cl-和保留時間大于Cl-的組分進(jìn)入分離柱進(jìn)行分離

。對含有大的有機分子的樣品，應(yīng)于進(jìn)樣前除去有機物

，較簡單的方法是用我公司的前處理柱的RP或P柱或在線閥切換除去有機基體的RP或P柱或在線閥切換除去有機基體

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